N,N-Dimethylaniline

A tún mọ̀ ọ́n sí dimethyl tiphenylamine, omi òróró tí kò ní àwọ̀ sí òdòdó fẹ́ẹ́rẹ́fẹ́, pẹ̀lú òórùn dídùn, ó rọrùn láti sọ di aláìlágbára nínú afẹ́fẹ́ tàbí lábẹ́ oòrùn, ó sì lo ze dúdú. Ìwọ̀n ìfọ́mọ́ra (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, ojú ìfọ́mọ́ra 2.0 ℃, ojú ìfọ́mọ́ra 193 ℃, ojú ìfọ́mọ́ra (ṣíṣí) 77 ℃, ojú ìfọ́mọ́ra 317 ℃, viscosity (25 ℃) 1.528mpa-s, àtọ́ka ìfọ́mọ́ra (n20D) 1.5584. Ó lè yọ́ nínú ethanol, ether, chloroform, benzene àti àwọn ohun èlò onípele mìíràn. Ó lè yọ́ nínú onírúurú àwọn èròjà onípele. Ó lè yọ́ díẹ̀ nínú omi. Ó lè jóná, yóò sì jó bí iná bá ṣí sílẹ̀. Ooru àti afẹ́fẹ́ yóò ṣẹ̀dá àdàpọ̀ ìbúgbàù pẹ̀lú ààlà ìbúgbàù ti 1.2% ~ 7.0% (vol). Ó léwu gan-an, a sì máa ń tú gaasi aniline onípele jáde nípa ìbàjẹ́ agbára ooru gíga. A le fa a sinu awọ ara ki o si fa majele, LD501410mg/kg, iye ti o gba laaye lati wa ninu afẹfẹ jẹ 5mg/m3.
Ọ̀nà ìpamọ́
1. Àwọn Ìṣọ́ra Ìtọ́jú [25] Tọ́jú sí ibi ìtọ́jú tí ó tutù tí afẹ́fẹ́ sì ń fẹ́ dáadáa. Pa á mọ́ kúrò ní ibi tí iná àti àwọn orísun ooru wà. Jẹ́ kí àpótí náà di. Ó yẹ kí a tọ́jú rẹ̀ lọ́tọ̀ sí àwọn ásíìdì, halogen, àti àwọn kẹ́míkà tí a lè jẹ, kí a má sì dapọ̀ mọ́ ọn. Ó yẹ kí a fi oríṣiríṣi àti iye ohun èlò ìpaná tí ó báramu sí i. A gbọ́dọ̀ ní ohun èlò ìtọ́jú pajawiri fún jíjò àti àwọn ohun èlò ààbò tí ó yẹ.

2. Gbé ìdìpọ̀ irin tí a fi ìlù dì, 180kg fún ìdì kọ̀ọ̀kan, kí o sì tọ́jú rẹ̀ sí ibi tí ó tutù tí afẹ́fẹ́ sì ń fẹ́. Tọ́jú kí o sì gbé e lọ gẹ́gẹ́ bí ìlànà àwọn ohun èlò tí ó lè jóná àti tí ó léwu.
ọ̀nà ìṣiṣẹ́pọ̀
1. A gba a nipasẹ iṣedaṣe laarin aniline ati methanol ni iwaju sulfuric acid ni iwọn otutu giga ati titẹ giga. Sisan ilana: 1. A fi 790kg ti aniline, 625kg ti methanol, 85kg ti sulfuric acid (ammonium 100%) sinu kettle iṣedaṣe, iwọn otutu iṣakoso 210-215℃, titẹ 3.1MPa, ṣe idahun fun wakati 4, lẹhinna tu titẹ silẹ, ohun elo naa yoo tu silẹ si ipinya, ti a ti yọkuro nipasẹ 30% sodium hydroxide, static, ati iyọ ammonium quaternary isalẹ ni a ya sọtọ. Lẹhinna ni 160 ℃, iṣedaṣe hydrolysis 0.7-0.9MPa fun wakati 3, awọn ọja hydrolysis ati ipele oke ti awọn ohun elo epo papọ nipasẹ fifọ lẹhin imukuro vacuum ti ọja ti pari.

2. Nípa lílo methanol àti aniline gẹ́gẹ́ bí ohun èlò aise, a ṣe àgbékalẹ̀ rẹ̀ pẹ̀lú alumina catalyst lábẹ́ ipò 200-250℃ pẹ̀lú methanol tó pọ̀jù àti ìfúnpá afẹ́fẹ́. Iye lílo ohun èlò aise: aniline 790kg/t, methanol 625kg/t, sulfuric acid 85kg/t. Ìṣètò yàrá náà lè ṣe àgbékalẹ̀ aniline pẹ̀lú trimethyl phosphate.

3, aniline àti methanol tí a dapọ̀ (n aniline: n methanol ≈ 1:3), àti nípasẹ̀ pọ́ọ̀ǹpù ìwọ̀n tí kì í ṣe pulse tí a fi sínú reactor ní iyàrá afẹ́fẹ́ 0.5h-1 sínú reactor tí a fi catalyst ṣe, ìṣesí náà yóò kọ́kọ́ jáde lọ sínú gíláàsì géèsì omi-gaasi, ìpínyà tí a kó jọ ní àwọn àkókò déédéé yóò yọ kúrò fún ìwádìí chromatographic.

Ní ọdún 2001, Yunifásítì Nankai àti Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. papọ̀ ṣe àgbékalẹ̀ catalyst aniline methylation tó gbéṣẹ́ gan-an, wọ́n sì ṣe àgbékalẹ̀ gaasi-phase ti N,N-dimethyl aniline. Ìlànà náà nìyí: A da aniline olómi pọ̀ mọ́ methanol, a fi iyọ̀ sínú ilé gogoro vaporization, lẹ́yìn náà a wọ inú atupa onígun mẹ́rin pẹ̀lú iyàrá afẹ́fẹ́ ti 0.5-1.0h-1 (ibùsùn tí a ti fi sí i ti atupa onígun mẹ́rin náà ní catalyst nano-solid tí a ti kojọpọ), a sì ń ṣe é nígbà gbogbo ní 250-300℃ lábẹ́ ìfúnpá afẹ́fẹ́, pẹ̀lú ìyọrísí DMA ti ó ju 96%.

Ọ̀nà ìtúnṣe: Ó sábà máa ń ní àwọn ohun ìdọ̀tí bíi aniline àti N-methyl aniline nínú. A máa ń yọ́ N,N-dimethylaniline nínú 40% sulfuric acid, a sì máa ń fi omi tútù wẹ̀. A máa ń fi sodium hydroxide kún un láti sọ ọ́ di alkaline. A máa ń tẹ̀síwájú pẹ̀lú omi tútù. A máa ń pín distillate náà sí àwọn ìpele omi, a sì máa ń fi potassium hydroxide gbẹ ẹ́. A máa ń ṣe ìtújáde titẹ déédé nígbà tí a bá wà pẹ̀lú acetic anhydride. A máa ń fi omi fọ distillate náà láti mú àwọn àmì acetic anhydride kúrò, a máa ń fi potassium hydroxide gbẹ ẹ́, a sì máa ń fi barium oxide tẹ̀lẹ́, a sì máa ń ṣe ìtújáde lábẹ́ ìtújáde tí ó dínkù nígbà tí a bá wà nínú nitrogen. Àwọn ọ̀nà míràn láti tún distillate náà ṣe ni fífi 10% acetic anhydride kún un, a sì máa ń ṣe ìtújáde rẹ̀ fún wákàtí díẹ̀ láti mú àwọn amine àkọ́kọ́ àti ti kejì kúrò. Lẹ́yìn tí ó bá ti tutù tán, a máa ń fi hydrochloric acid tí ó pọ̀ ju 20% lọ kún un, a sì máa ń fa á jáde pẹ̀lú ether. A máa ń fi hydrochloric acid Layer sínú alkaline pẹ̀lú alkali, a sì máa ń fa á jáde pẹ̀lú ether, a sì máa ń fi potassium hydroxide gbẹ ìpele ether náà, a sì máa ń yọ ọ́ kúrò lábẹ́ ìtújáde tí ó dínkù lábẹ́ odò nitrogen. A tun le yi N,N-dimethylaniline pada si iyọ picric acid, a tun le sọ ọ di aaye yo ti o duro nigbagbogbo, lẹhinna a le jẹ ki o jẹ ki o jẹ pẹlu omi gbona ti sodium hydroxide 10% ti o gbona. Lẹhinna a fa jade pẹlu ether, a wẹ̀ o ki o gbẹ, a si yọ ọ kuro labẹ titẹ ti o dinku.

5. Aniline, methanol àti sulfuric acid tí a dàpọ̀ ní ìwọ̀n, ìṣesí ìtújáde nínú autoclave, àwọn ọjà ìṣesí nípa gbígbàpadà ìfúnpá ti methanol, fi alkali neutralization kún un, ìyàsọ́tọ̀ àti ìtújáde lẹ́yìn náà nípa dídínkù ìfúnpá láti gba ọjà náà.

6. A le ṣe ipilẹṣẹ N, N-dimethylaniline nipasẹ iṣe methylation ti aniline ati trimethyl phosphate, lẹhinna a le fa jade nipasẹ ether, gbẹ ati distilled.

7. A le ṣe àgbékalẹ̀ N,N-dimethylaniline lórí àpò ìdènà Ziegler catalyst nínú ètò copper-manganese tàbí ètò copper-zinc-chromium ní 280℃ pẹ̀lú àdàpọ̀ aniline àti methanol ní ìpíndọ́gba 1:3.5. A gba N,N-dimethylaniline tí a rí ní 193-195℃ lórí ẹ̀rọ ìtújáde ọ̀wọ̀n 54-tab kan, a sì kó o sínú àwọn ìgò gilasi aláwọ̀ ilẹ̀. Fún ìpèsè N,N-dimethylaniline mímọ́, a le fi gaasi nitrogen N,N-dimethylaniline sínú gaasi onígbèsè gẹ́gẹ́ bí gaasi tí ń gbé e sínú gaasi chromatograph tí ó ní ọ̀wọ́n phosphate irin.