N, N-Dimethylaniline

Paapaa ti a mọ bi dimethyl tiphenylamine, ti ko ni awọ si ina olomi ororo ofeefee, pẹlu õrùn gbigbona, rọrun lati oxidize ninu afẹfẹ tabi labẹ oorun ati lo ze o ṣokunkun. Ojulumo iwuwo (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, didi ojuami 2.0 ℃, farabale ojuami 193 ℃, filasi ojuami (šiši) 77 ℃, filasi ojuami 317 ℃, viscosity (25 ℃) 8sfractive) 1.528mpaktive. . Soluble ni ethanol, ether, chloroform, benzene ati awọn nkan ti o nfo Organic miiran. Tiotuka ni orisirisi awọn agbo ogun Organic. Die-die tiotuka ninu omi. O jẹ ijona ati pe yoo jo ni ọran ti ina ti o ṣii. Ooru ati afẹfẹ yoo ṣe idapọ ohun ibẹjadi pẹlu opin ibẹjadi ti 1.2% ~ 7.0% (vol). O jẹ majele ti o ga, ati gaasi aniline majele ti tu silẹ nipasẹ jijẹ agbara ooru giga. O le gba nipasẹ awọ ara ati fa majele, LD501410mg / kg, ifọkansi iyọọda ti o pọju ni afẹfẹ jẹ 5mg / m3.
Ọna ipamọ
1.Storage Precautions[25] Itaja ni itura kan, daradara-ventilated storehouse. Jeki kuro lati ina ati ooru orisun. Jeki awọn eiyan edidi. O yẹ ki o wa ni ipamọ lọtọ lati acids, halogens, ati awọn kemikali ti o jẹun, ati pe ko dapọ. Ni ipese pẹlu awọn orisirisi ti o baamu ati opoiye ti ohun elo ija ina. Aaye ibi ipamọ yẹ ki o wa ni ipese pẹlu awọn ohun elo itọju pajawiri fun awọn n jo ati awọn ohun elo ibugbe ti o dara.

2. Gba irin ilu ti o ni idalẹnu ti iṣakojọpọ, 180kg fun ilu kan, ati tọju ni itura ati aaye ti afẹfẹ. Tọju ati gbigbe ni ibamu si awọn ilana ti awọn ohun elo flammable ati majele.
ọna kolaginni
1. O gba nipasẹ ifarahan laarin aniline ati methanol ni iwaju sulfuric acid ni iwọn otutu giga ati titẹ giga. Sisan ilana:1. 790kg ti aniline, 625kg ti kẹmika, 85kg ti sulfuric acid (ammonium 100%) ti wa ni afikun sinu kettle ifaseyin, iwọn otutu iṣakoso 210-215 ℃, titẹ 3.1MPa, fesi fun 4h, lẹhinna tu titẹ silẹ, ohun elo naa ti gba agbara si Iyapa, didoju nipasẹ 30% sodium hydroxide, aimi, ati iyọ ammonium quaternary isalẹ ti yapa. Lẹhinna ni 160 ℃, 0.7-0.9MPa hydrolysis ifaseyin fun 3h, awọn ọja hydrolysis ati awọn oke Layer ti ororo ohun elo ni idapo pelu fifọ lẹhin igbale distillation ti awọn ti pari ọja.

2. Lilo kẹmika ati aniline bi awọn ohun elo aise, o jẹ iṣelọpọ nipasẹ ayase alumina labẹ ipo 200-250 ℃ pẹlu kẹmika ti o pọju ati titẹ oju aye. Iwọn lilo ohun elo aise: aniline 790kg/t, kẹmika 625kg/t, sulfuric acid 85kg/t. Igbaradi yàrá le fesi aniline pẹlu trimethyl fosifeti.

3, aniline ati kẹmika ti a dapọ (n aniline: n methanol ≈ 1: 3), ati nipasẹ awọn atunṣe ti kii-pulse metering fifa itasi ni 0.5h-1 iyara afẹfẹ sinu reactor ti o ni ipese pẹlu ayase, ifarahan ti njade ni akọkọ sinu gilasi gilasi. gaasi-omi iyapa, awọn separator labẹ awọn omi ti a gba ni deede awọn aaye arin kuro fun chromatographic onínọmbà.

Ni ọdun 2001, Ile-ẹkọ giga Nankai ati Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ni apapọ ṣe agbekalẹ ayase methylation aniline ti o munadoko pupọ, ati pe o mọ isọdọkan-ipele gaasi ti N, N-dimethyl aniline. Ilana naa jẹ bi atẹle: Aniline olomi ti wa ni idapọ pẹlu methanol, vaporized ni ile-iṣọ vaporization, ati lẹhinna wọ inu riakito tubular pẹlu iyara afẹfẹ ti 0.5-1.0h-1 (ibusun ti o wa titi ti riakito tubular ti ni ipese pẹlu nano ti kojọpọ. -isẹ agbara), ati iṣelọpọ nigbagbogbo ni 250-300 ℃ labẹ titẹ oju aye, pẹlu ikore DMA ti o ju 96%.

Ọna isọdọtun: Nigbagbogbo o ni awọn idoti gẹgẹbi aniline ati N-methyl aniline. N, N-dimethylaniline ti wa ni tituka ni 40% sulfuric acid ati distilled nipasẹ oru omi. Sodium hydroxide ti wa ni afikun lati jẹ ki o jẹ ipilẹ. Distillation ti wa ni tesiwaju pẹlu omi oru. Distillate ti pin si awọn ipele olomi ati gbigbe pẹlu potasiomu hydroxide. Distillation titẹ deede ni a ṣe ni iwaju anhydride acetic. Distillate ti wa ni fo pẹlu omi lati yọ awọn itọpa ti acetic anhydride, ti o gbẹ pẹlu potasiomu hydroxide, ti o tẹle pẹlu barium oxide, ati distillate labẹ titẹ ti o dinku ni iwaju ṣiṣan ti nitrogen. Awọn ọna miiran ti isọdọtun distillate pẹlu fifi 10% acetic anhydride ati refluxing fun awọn wakati diẹ lati yọ awọn amines akọkọ ati atẹle. Lẹhin itutu agbaiye, afikun ti 20% hydrochloric acid ti wa ni afikun ati fa jade pẹlu ether. Layer hydrochloric acid jẹ ipilẹ pẹlu alkali ati lẹhinna fa jade pẹlu ether, ati pe Layer ether ti gbẹ pẹlu potasiomu hydroxide ati distilled labẹ titẹ dinku labẹ ṣiṣan ti nitrogen. N, N-dimethylaniline tun le yipada si awọn iyọ picric acid, tun ṣe atunṣe si aaye yo nigbagbogbo ati lẹhinna decomposed pẹlu ojutu olomi 10% gbona ti iṣuu soda hydroxide. Lẹhinna a fa jade pẹlu ether, fọ ati gbẹ, ati distilled labẹ titẹ dinku.

5. Aniline, kẹmika kẹmika ati sulfuric acid ti a dapọ ni iwọn, ifasilẹ condensation ni autoclave, awọn ọja ifarabalẹ nipasẹ igbasilẹ iderun titẹ ti kẹmika, fi iyọkuro alkali, iyapa ati lẹhinna distillation nipasẹ titẹ dinku lati gba ọja naa.

6. N, N-dimethylaniline le ṣe ipilẹṣẹ nipasẹ iṣeduro methylation ti aniline ati trimethyl phosphate, ati lẹhinna fa jade nipasẹ ether, ti o gbẹ ati distilled.

7. N, N-dimethylaniline le ti wa ni sise lori awọn katalitiki ibusun ti Ziegler catalyst ni Ejò-manganese eto tabi Ejò-zinc-chromium eto ni 280 ℃ pẹlu awọn adalu aniline ati kẹmika ni ipin ti 1: 3.5. N, N-dimethylaniline ti o gba ni a gba ni 193-195 ℃ lori ohun elo distillation ọwọn 54-taabu ati ti aba ti sinu awọn igo gilasi brown. Fun igbaradi ti N, N-dimethylaniline mimọ, N, N-dimethylaniline le jẹ itasi pẹlu gaasi nitrogen bi gaasi ti ngbe sinu chromatograph gaasi igbaradi eyiti o ni ọwọn fosifeti irin.