Ni ọna kan, kiikan naa pese ọna isọdọmọ ti 1,1, 3-trichloroacetone, ninu eyiti ọna naa ni awọn igbesẹ wọnyi.

Filaṣi:

(1) Robi 1,1, 3-trichloroacetone adalu pẹlu omi;

(2) Recrystalization ti oke ojutu lẹhin ti o duro; Si be e si

(3) awọn kirisita ti o lagbara ti a ṣe atunṣe ti wa ni filtered jade ati ki o fo pẹlu omi;

Ninu, ni Igbesẹ (1), ipin iwuwo ti robi 1,1, 3-trichloroacetone ti a sọ si iye omi jẹ 10.1-2).

Ni pataki, ni Igbesẹ (1), ipin iwuwo ti ọja robi 1,1, 3-trichloroacetone si iye omi le jẹ 1:

(0.4-0.6), siwaju sii iṣapeye bi 1: 0.5; Ninu kiikan, iwọn lilo 1,1, 3-trichloroacetone ọja robi ati omi ni iṣakoso ni loke

Iwọn mimọ giga 1,1, 3-trichloroacetone le ṣee gba.

Gẹgẹbi kiikan lọwọlọwọ, ni igbesẹ (1), ọja robi 1,1, 3-trichloroacetone ati omi le pese ni iwọn otutu ti 10-50℃

Illa fun awọn iṣẹju 10-30 labẹ awọn ipo, lẹhinna jẹ ki o duro fun awọn iṣẹju 10-30; Ni pataki, ni Igbesẹ (1), 1,1, 3-trichloropropyl sọ

A ti dapọ ketone robi pẹlu omi ni iwọn otutu ti 30-35 ℃ fun awọn iṣẹju 25-30, lẹhinna duro fun awọn iṣẹju 10-15; Ni bayi kiikan

, ni lilo 1,1, 3-trichloroacetone robi bi ohun elo aise, ninu kettle ifaseyin, ti a dapọ pẹlu omi, ru ni iwọn otutu kan lẹhin ti o duro

Delamination. Lẹhin delamination, ipele epo kekere ti yọkuro, nipataki nipa yiyọ awọn aimọ chlorine giga kuro ati fifi ojutu oke silẹ fun lilo nigbamii.

Ni ibamu si awọn kiikan, ni igbese (1), robi 1,1, 3-trichloroacetone ti wa ni idapo pelu omi ati ki o le tun ti wa ni ru.

Awọn ipo, ninu eyiti ko si aropin kan pato lori awọn ipo aruwo ati ohun elo, niwọn igba ti 1,1, 3-trichloroacetone le jẹ isokuso.

Ọja naa le jẹ paapaa dapọ pẹlu omi. Ti o dara julọ, oṣuwọn idapọ jẹ 100-300r / min.

Ni bayi kiikan, omi ti wa ni pelu deionized omi.

Ni ibamu si awọn kiikan, ni igbese (2), awọn recrystallization awọn ipo le jẹ: otutu lati 0 to 35 ℃, akoko lati 0,5 -

10 wakati, pelu, awọn recrystallization ti wa ni ti gbe jade ni a saropo oṣuwọn ti 50-300 RPM; Pelu, awọn reknot

Omi tun wa ni afikun ni ilana crystallization, ninu eyiti a fi omi kun ni iwọn 200-600 milimita / min; Labẹ awọn ipo wọnyi, ṣiṣe atunṣe atunṣe

Eso dara.

[0034] Pẹlupẹlu aipe, awọn ipo atunwi jẹ: iwọn otutu ti 10-15℃, akoko ti awọn wakati 2-3, ati awọn ipo atunṣe

Awọn okuta momọ ti wa ni rú ni iwọn 100-200 RPM ati pe a fi omi kun ni iwọn 300-500 milimita / min.

Labẹ awọn ipo wọnyi, ipa atunkọ dara julọ.

Ninu ẹda ti o wa lọwọlọwọ, iwọn otutu atunṣe ti a ṣalaye ni igbesẹ (2) kere ju ti 1,1, 3-trichloroacetone ni igbesẹ (1)

Awọn iwọn otutu ti ọja ti wa ni adalu pẹlu omi.

Ni ibamu si awọn kiikan, ni Igbesẹ (3), awọn adalu lenu lẹhin Igbesẹ (2) le ti wa ni filtered jade nipa pipade titẹ, tabi o le jẹ

Awọn kirisita to lagbara ni a gba nipasẹ titẹ taara nipasẹ awo sieve ni isalẹ ti riakito. Ninu ẹda ti o wa lọwọlọwọ, afẹfẹ ati/tabi nitrogen jẹ lilo daradara

Sisẹ titẹ, o dara lati lo nitrogen fun sisẹ titẹ, ati titẹ le jẹ 0.1-0.2MPa, ni pataki 0.12 -

0. 18 mpa.

Ni ibamu si awọn kiikan, awọn precipitated gara lẹhin titẹ sisẹ ti wa ni fo pẹlu omi, ninu eyi ti awọn wi omi ti wa ni fo.

Ko si opin kan pato, fun apẹẹrẹ, o le yan 1-2kg ti fifọ sokiri omi labẹ ipo ti iwọn otutu ti 2-25 ℃, ati fun sokiri.

Ko si opin iyara kan pato.

Gẹgẹbi kiikan, mimọ ti ọja robi 1,1, 3-trichloroacetone le jẹ 50-65% nipasẹ iwuwo.

Awọn oju-iwe 3/6 ti itọnisọna

5

CN 109516908 A

5

Ipilẹṣẹ lọwọlọwọ, ni ida keji, tun pese folic acid eyiti a pese sile nipasẹ eyikeyi awọn ọna ti a ṣalaye loke

Ojutu olomi ti 1,1, 3-trichloroacetone ni a lo taara lati mura folic acid.

Iṣiṣẹ ti ọna iwẹnumọ ti kiikan, gẹgẹbi isediwon stratified, filtration crystallization ati bẹbẹ lọ, le ṣee ṣe ni eto pipade.

Ayika-ore, ati ki o gidigidi din iran ti egbin omi, ko si egbin Organic olomi ati Organic egbin gaasi; Ni afikun, ọna ìwẹnumọ

Ko si awọn olomi Organic ti a ṣe agbekalẹ, ati pe awọn aimọ chlorine giga ti yọkuro lakoko ilana isọdọmọ, nitorinaa ko si eewu didara si didara folic acid.

Ọna naa nlo omi gẹgẹbi iyọkuro crystallization, ati ojutu olomi ti a sọ di mimọ ti 1,1, 3-trichloroacetone jẹ lilo taara fun iṣelọpọ ti folic acid.

Lapapọ ikore ti folic acid le jẹ alekun nipasẹ 5% nipasẹ iwuwo, ati pe mimọ jẹ ju 99.2% nipasẹ iwuwo, eyiti o le gba didara giga.

Ti folic acid.

Awọn kiikan ti wa ni apejuwe ninu awọn apejuwe nipa ọna ti embodiments ni isalẹ.

[0042] Ni atẹle yii ati awọn iwọn, ayafi bibẹẹkọ pato, awọn ohun elo ti a lo wa nipasẹ rira iṣowo, ayafi bibẹẹkọ pato

Ọna ti a lo ni ọna aṣa ni aaye yii.

Awoṣe kiromatogirafi gaasi jẹ GC-2014, ti o ra lati Ile-iṣẹ Shimadzu.

1,1, 3-trichloroacetone ti a pese sile nipasẹ ọna iwẹnumọ ti kiikan ti o wa lọwọlọwọ [0047] ni a sọ di mimọ ni riakito-lita 50 ti o ni ipese pẹlu awo sieve àlẹmọ ni isalẹ [0048] Ni akọkọ, mimọ ti 1,1 jẹ 65 % nipa iwuwo, 3-trichloroacetone 20Kg ati omi 10Kg ninu kettle ifaseyin ti a dapọ ni 24 igbiyanju fun awọn iṣẹju 12, nibiti oṣuwọn gbigbọn jẹ 200r / min, ninu ilana igbiyanju lati fi omi kun, omi ni iwọn 300 milimita / min. , ati lẹhinna adalu duro fun awọn iṣẹju 10, ti a ya sọtọ lati epo epo kekere, yọ awọn impurities chlorine ti o ga; Ni ẹẹkeji, iwọn otutu ti ojutu ti o fẹlẹfẹlẹ ni a ti lọ silẹ si 5 ati ki o gbe soke fun awọn wakati 2 ni iwọn gbigbọn ti 100r / min. Lẹhinna, a gba okuta momọ taara taara nipasẹ awo sieve ni isalẹ ti kettle ifaseyin nipasẹ isọdi titẹ nitrogen ni titẹ 0.1 MPa, lẹhinna sokiri ati fo pẹlu 2 kg omi tutu. Iwọn tutu ti 1,1, 3-trichloroacetone jẹ 9.8 kg, ati pe chromatographic funfun (GC) jẹ 96.8 wt % [0051] Iṣẹ ṣiṣe ti o wa ninu ọna ìwẹnumọ yii, gẹgẹbi isọdi aimi, yiyọ awọn aimọ chlorine giga, crystallization, sisẹ ati fifọ omi, le ṣee ṣe ni eto ara ti o ni pipade, eyiti o jẹ ọrẹ ayika, ti o dinku iran omi egbin pupọ ati pe ko ṣe agbejade idalẹnu Organic egbin ati gaasi egbin Organic [0052]. Ni afikun, nitori ọna iwẹnumọ laisi ṣafihan epo-ara Organic, ati chlorine giga lati yọ awọn aimọ kuro ninu ilana isọdọmọ, ko si eewu didara lori didara folic acid, ṣugbọn tun nipasẹ apẹẹrẹ imuse ti igbaradi ti 1, 1, 3 - Agbelebu folic acid pẹlu omi acetone tituka taara ti a lo ninu iṣelọpọ, jẹ ki folic acid lati ni ilọsiwaju ikore gbogbogbo 5 iwuwo%, mimọ ti iwuwo 99 5% Apeere 2 [0054] Afihan yii sọ pe 1,1, 3-trichloroacetone ti pese sile nipasẹ ọna ìwẹnumọ ti awọn bayi kiikan [0055] ti wa ni wẹ ni a 50-lita riakito ni ipese pẹlu a àlẹmọ sieve awo ni isale [0056] First,1,1 pẹlu kan ti nw ti 50%, 3-trichloroacetone 20Kg ati omi 4Kg adalu. ninu awọn riakito, igbiyanju fun awọn iṣẹju 15 ni 45, iwọn gbigbọn ti 300r / min, ninu ilana igbiyanju lati fi omi kun, omi ni iwọn 300 milimita / min, ati lẹhinna adalu duro fun awọn iṣẹju 15, ti a ya sọtọ lati inu omi. Layer epo kekere, yọ awọn impurities chlorine giga kuro; Ni ẹẹkeji, iwọn otutu ti ojutu Layer oke lẹhin ti stratification ti lọ silẹ si 20, ati pe iwọn igbiyanju jẹ 200r / min fun 0,5 h. Lẹhinna, a gba okuta momọ taara taara nipasẹ awo sieve ni isalẹ ti riakito nipasẹ isọdi titẹ nitrogen ni titẹ ti 0. 2MPa. Lẹhinna, a fun sokiri kirisita ti o lagbara ati ki o fo pẹlu 1Kg ti 25 omi tutu, ati iwuwo tutu ti 1,1, 3-trichloroacetone jẹ 8.2kg nipasẹ ọna ti idinku Ọna iwẹnumọ ti o ni ipa ninu yiyọkuro stratification aimi ti awọn idoti chlorine giga, crystallization, sisẹ ati awọn iṣẹ fifọ omi le ṣee ṣe ni Eto ara ti o ni pipade, agbegbe iṣẹ jẹ ọrẹ, ati pe o dinku iran omi idọti pupọ, ko si idalẹnu Organic egbin ati gaasi egbin Organic [0060] Ni afikun, niwọn igba ti ọna naa ṣe ko ṣe agbekalẹ awọn olomi-ara Organic ati yọkuro awọn idoti chlorine giga lakoko ilana isọdọmọ, ko si eewu didara si didara folic acid, ati 1,1, 3-trichloroacetone ti a pese sile nipasẹ Apeere 2 ti tuka ninu omi ati lo taara ni iṣelọpọ ti folic acid, jijẹ lapapọ ikore ti folic acid nipasẹ 4.9% nipasẹ iwuwo ati iyọrisi mimọ ti 99 Isọda yii sọ pe 1,1, 3-trichloroacetone ti a pese sile nipasẹ ọna iwẹnumọ ti kiikan lọwọlọwọ [0063] ti di mimọ ni 50 kan -lita reactor ti o ni ibamu pẹlu awo sieve àlẹmọ ni isalẹ [0064] Akọkọ, 1,1 pẹlu mimọ ti 60% , 3-trichloroacetone 20Kg ti a dapọ mọ omi 40Kg ninu ikoko ifa, fifa fun ọgbọn išẹju 30 ni 15, oṣuwọn igbiyanju. ti 100r / min, ninu ilana igbiyanju lati fi omi kun, omi ni iwọn 500 milimita / min, ati lẹhinna adalu duro fun awọn iṣẹju 30, ti a ya sọtọ lati epo epo kekere, yọ awọn impurities chlorine ti o ga; Ni ẹẹkeji, iwọn otutu ti ojutu Layer oke lẹhin ti stratification ti lọ silẹ si 10, ati pe iwọn igbiyanju jẹ 100r / min fun awọn wakati 10. Lẹhinna, a gba okuta momọ taara taara nipasẹ awo sieve ni isalẹ ti riakito nipasẹ isọdi titẹ nitrogen ni titẹ 0.2MPa, ati lẹhinna sokiri ati fo pẹlu 1Kg ti 5 omi tutu. Iwọn tutu ti 1,1, 3-trichloroacetone jẹ 6.9kg, ati pe chromatographic funfun (GC) jẹ 98.3% nipasẹ iwuwo [0067] Iṣẹ ṣiṣe ti o wa ninu ọna ìwẹnumọ yii, gẹgẹbi isọdi aimi, yiyọ awọn aimọ chlorine giga, crystallization , sisẹ ati fifọ omi, le ṣee ṣe ni eto ara ti o ni pipade, eyiti o ni agbegbe iṣẹ ore, ti o dinku iran ti omi egbin pupọ ati pe ko ṣe agbejade idalẹnu Organic egbin ati gaasi egbin Organic [0068]. Ni afikun, nitori awọn ọna ìwẹnumọ lai ni lenu wo Organic epo, ati ki o ga chlorine lati yọ awọn impurities ninu awọn ìwẹnumọ ilana, nibẹ ni ko si didara ewu lori didara folic acid, ati ki o yoo jẹ fun apẹẹrẹ 3 igbaradi ti 1, 1, 3 – agbelebu- ti a ti sopọ pẹlu acetone, omi lati tu, ti a lo taara ni iṣelọpọ folic acid, jẹ ki folic acid lati mu ilọsiwaju lapapọ 5. iwuwo 3%, mimọ ti 99. 2 iwuwo% Fun ipin 1 [0070] mimọ 1,1, 3- trichloroacetone ni ibamu si ọna ti irisi 1, ayafi ti ni igbese (1), omi ko lo, dipo, Organic epo ni a lo. Bi abajade, 1,1, 3-trichloroacetone ti a pese silẹ ti ni tituka ninu omi ati lilo taara ni iṣelọpọ folic acid. Lapapọ ikore ti folic acid jẹ alekun nipasẹ 2% nipasẹ iwuwo ati mimọ jẹ 95 % nipasẹ iwuwo. Ni afikun, nitori iṣafihan awọn olomi-ara ni ọna isọdọmọ yii, eewu didara wa si didara folic acid [0071] ni iwọn 2 [0072]. 1,1, 3-trichloroacetone ti wa ni mimọ ni ibamu si ọna ti o wa ninu Apeere 1. Iyatọ ni pe ni Igbesẹ (1), iye omi jẹ 50Kg, ti o mu ki ilosoke pataki ninu iran omi idọti ati idinku ti 1 Awọn ikore ti 1,1, 3-trichloroacetone kirisita ti tuka ninu omi ati lilo taara ni iṣelọpọ folic acid, nitorinaa ikore lapapọ ti folic acid nikan ni alekun nipasẹ 5.6% nipasẹ iwuwo ati mimọ jẹ 99.6% nipasẹ iwuwo [0073 ] lodi si ipin ti 3 [0074]. 1,1 ti sọ di mimọ nipasẹ ọna Apeere 1, 3-trichloroacetone, iyatọ ni pe ni igbesẹ (1), a ko yọ heteroplastid chlorine giga kuro, abajade ti igbaradi ti 1,1, 3-trichloroacetone ni titobi nla. nọmba awọn agbo ogun chlorinated, didara folic acid eewu [0075] Ni ibamu si apẹẹrẹ ti o wa loke 1-3 ati pe o jẹ abajade ti iwọn 1-3: ọna iwẹnumọ jẹ ki o jẹ ki àlẹmọ kirisita ti o fẹlẹfẹlẹ lati yọ awọn iṣẹ fifọ chlorine giga kuro. gẹgẹbi gbogbo ṣugbọn ninu eto airtight, agbegbe iṣẹ ore, ati dinku isẹlẹ ti omi egbin, ko ṣe agbejade gaasi egbin, ohun elo Organic ati Organic Ni afikun, nipa imuse ọran 1 igbaradi ti 1, 1) , 3-trichloroacetone. , fi kun ninu iwe 5/6 oju-iwe 7 CN 109516908 A 7 ojutu omi, taara ti a lo ninu iṣelọpọ folic acid, jẹ ki ikore lapapọ ti folic acid pọ si 5 % nipasẹ iwuwo, mimọ jẹ 99.2 % nipasẹ iwuwo loke; Pẹlupẹlu, nitori ọna iwẹnumọ ko ṣe agbekalẹ epo-ara Organic, ko si eewu didara si didara folic acid. Pẹlupẹlu, ọna ìwẹnumọ nlo omi gẹgẹbi iyọkuro crystallization, ati ojutu olomi ti a sọ di mimọ ti 1,1, 3-trichloroacetone ni a lo taara ni iṣelọpọ ti folic acid, idinku awọn aati ẹgbẹ.

Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

alakoso@mit-ivy.com

FIKÚN:Agbegbe Jiangsu, China