Ni apa kan, ìhùmọ̀ náà pese ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ ti 1,1, 3-trichloroacetone, níbi tí ọ̀nà náà ní àwọn ìgbésẹ̀ wọ̀nyí nínú

Fíláṣì:

(1) Epo 1, 1, 3-trichloroacetone ti a dapọ mọ omi;

(2) Atunlo omi apa oke lẹhin ti o ba duro; Ati pẹlu

(3) a máa yọ àwọn kirisita líle tí a ti tún ṣe àtúnṣe kúrò, a sì máa fi omi fọ̀ wọ́n;

Nínú èyí, nínú ìgbésẹ̀ (1), ìpíndọ́gba ìwọ̀n 1, 1, 3-trichloroacetone tí a sọ yìí sí iye omi jẹ́ 10.1-2).

Ó dára jù, nínú Ìgbésẹ̀ (1), ìpíndọ́gba ìwọ̀n ọjà èérún 1, 1, 3-trichloroacetone sí iye omi lè jẹ́ 1:

(0.4-0.6), tí a tún ṣe àtúnṣe sí i gẹ́gẹ́ bí 1:0.5; Nínú ìwádìí náà, a ṣe àkóso ìwọ̀n ọjà 1,1, 3-trichloroacetone àti omi nínú àwọn ohun tí a kọ sí òkè yìí.

A le gba ibiti o ti jẹ mimọ giga 1,1,3-trichloroacetone.

Gẹ́gẹ́ bí ìwádìí yìí, ní ìgbésẹ̀ (1), a lè pèsè ọjà 1,1, 3-trichloroacetone àti omi ní ìwọ̀n otútù 10-50℃

Dapọ fun iṣẹju 10-30 labẹ awọn ipo naa, lẹhinna jẹ ki o duro fun iṣẹju 10-30; O dara julọ, ni Igbese (1), 1, 1, 3-trichloropropyl sọ

A da ketone robi po mo omi ni iwọn otutu ti 30-35℃ fun iṣẹju 25-30, lẹhinna o duro fun iṣẹju 10-15; Ninu iwadi tuntun yii;

, lilo 1, 1, 3-trichloroacetone robi gege bi ohun elo aise, ninu kettle reaction, ti a dapọ mọ omi, ti a si da ni iwọn otutu kan lẹhin ti o duro

Ìyọkúrò. Lẹ́yìn ìyọkúrò, a máa yọ ìpele epo ìsàlẹ̀ kúrò, pàápàá jùlọ nípa yíyọ àwọn èérí chlorine gíga kúrò kí a sì fi omi òkè sílẹ̀ fún lílò nígbà tó bá yá.

Gẹ́gẹ́ bí ìhùmọ̀ tuntun náà, ní ìgbésẹ̀ (1), a da omi pọ̀ mọ́ 1,1,3-trichloroacetone onírúurú, a sì tún lè rú u pẹ̀lú.

Àwọn ipò, nínú èyí tí kò sí ààlà pàtó lórí àwọn ipò àti ohun èlò ìrú, níwọ̀n ìgbà tí 1, 1, 3-trichloroacetone bá lè jẹ́ líle

A le da ọja naa po pelu omi ni deede. O dara julọ ki o jẹ pe oṣuwọn idapọ jẹ 100-300r/iṣẹju kan.

Nínú ìwádìí yìí, omi náà dára jù láti jẹ́ omi tí a ti yọ ion kúrò.

Gẹ́gẹ́ bí ìhùmọ̀ tuntun náà, ní ìgbésẹ̀ (2), àwọn ipò àtúnṣe lè jẹ́: iwọ̀n otutu láti 0 sí 35℃, àkókò láti 0.5 -

Fún wákàtí mẹ́wàá, ó dára jù, a ó ṣe àtúnṣe náà ní ìwọ̀n ìdàpọ̀ 50-300 RPM; ó dára jù, àtúnṣe náà ni a ó ṣe.

A tun n fi omi kun ninu ilana kiristalisi, nibiti a ti n fi omi kun ni oṣuwọn 200-600 milimita/iṣẹju kan; Labẹ awọn ipo wọnyi, ṣiṣe atunṣe atunṣe

Èso dára.

[0034] Síwájú sí i, àwọn ipò àtúnṣe àtúnṣe ni: iwọ̀n otutu ti 10-15℃, àkókò wákàtí 2-3, àti àwọn ipò àtúnṣe àtúnṣe

A máa rú kirisita náà ní ìwọ̀n 100-200 RPM, a sì máa fi omi kún un ní ìwọ̀n 300-500 milimita/ìṣẹ́jú kan.

Labẹ awọn ipo wọnyi, ipa atunṣe naa dara julọ.

Nínú ìwádìí yìí, ìwọ̀n otútù àtúnṣe tí a ṣàlàyé ní ìgbésẹ̀ (2) kéré sí ti 1,1, 3-trichloroacetone ní ìgbésẹ̀ (1)

Iwọn otutu ti a fi da ọja naa po pẹlu omi.

Gẹ́gẹ́ bí ìhùmọ̀ tuntun náà, nínú Ìgbésẹ̀ (3), a lè yọ àdàpọ̀ ìṣesí lẹ́yìn Ìgbésẹ̀ (2) kúrò nípa lílo ìfúnpọ̀ tí a ti pa, tàbí kí a lè ṣe é ní ìpele tí ó yẹ.

A gba awọn kirisita lile nipa titẹ taara nipasẹ awo sieve ni isalẹ riakito naa. Ninu iṣawari yii, a ṣe pataki lati lo afẹfẹ ati/tabi nitrogen.

Ìṣàn ìfúnpọ̀, ó sàn láti lo nitrogen fún ìṣàn ìfúnpọ̀, àti pé ìfúnpọ̀ náà lè jẹ́ 0.1-0.2MPa, ó sàn jù bẹ́ẹ̀ lọ 0.12 -

0. 18 mpa.

Gẹ́gẹ́ bí ìhùmọ̀ náà ti sọ, a máa fi omi fọ kirisita tí ó ti rọ̀ lẹ́yìn ìyọ́lẹ̀ titẹ, níbi tí a ti máa ń fọ omi náà,

Ko si opin kan pato, fun apẹẹrẹ, o le yan 1-2kg ti fifọ omi fun sokiri labẹ ipo iwọn otutu ti 2-25℃, ki o si fun sokiri

Kò sí ààlà iyàrá pàtó kan.

Gẹ́gẹ́ bí ìwádìí náà ti sọ, ìwẹ̀nùmọ́ ọjà 1,1, 3-trichloroacetone lè jẹ́ 50-65% nípa ìwọ̀n.

Ojú ìwé 3/6 ti ìtọ́ni náà

5

CN 109516908 A

5

Ní ọwọ́ kejì ẹ̀wẹ̀, ìhùmọ̀ tuntun yìí tún pèsè folic acid tí a ṣe nípasẹ̀ èyíkéyìí nínú àwọn ọ̀nà tí a ṣàlàyé lókè yìí

A lo omi 1,1,3-trichloroacetone taara lati se folic acid.

Iṣẹ́ ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ ti ìhùmọ̀ náà, bíi ìyọkúrò ìsọ̀rí, ìyọ̀ǹda kirisita àti bẹ́ẹ̀ bẹ́ẹ̀ lọ, ni a lè ṣe ní ètò tí a ti pa mọ́.

Ó rọrùn láti lò fún àyíká, ó sì dín ìṣẹ̀dá omi ìdọ̀tí kù gidigidi, kò sí àwọn ohun èlò ìdọ̀tí àti gáàsì ìdọ̀tí; Ní àfikún, ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ náà

A kò fi àwọn ohun èlò olómi oní-ẹ̀rọ adánidá sínú rẹ̀, a sì máa yọ àwọn ohun tí kò ní chlorine púpọ̀ kúrò nígbà tí a bá ń ṣe ìwẹ̀nùmọ́, nítorí náà kò sí ewu dídára kankan sí dídára folic acid.

Ọ̀nà yìí ń lo omi gẹ́gẹ́ bí ohun tí a fi ń yọ́ kirisita, a sì ń lo omi tí a ti sọ di mímọ́ ti 1,1, 3-trichloroacetone fún ìṣẹ̀dá folic acid ní tààràtà.

Àròpọ̀ ìwúwo folic acid lè pọ̀ sí i ní ìwọ̀n 5%, ìwúwo rẹ̀ sì ju 99.2% lọ, èyí tí ó lè mú kí ó ní ìwọ̀n tó ga.

Ti folic acid.

A ṣe àpèjúwe ìhùmọ̀ tuntun náà ní kíkún nípa lílo àwọn àpẹẹrẹ ní ìsàlẹ̀ yìí.

[0042] Nínú àwọn àpẹẹrẹ àti ìwọ̀n wọ̀nyí, àyàfi tí a bá sọ ohun mìíràn, àwọn ohun èlò tí a lò wà nílẹ̀ nípasẹ̀ ríra ọjà, àyàfi tí a bá sọ ohun mìíràn.

Ọ̀nà tí a lò ni ọ̀nà ìbílẹ̀ ní agbègbè yìí.

Àwòrán gírámù gírámù ni GC-2014, tí a rà láti ọ̀dọ̀ ilé-iṣẹ́ Shimadzu.

A ti yọ́ 1,1, 3-trichloroacetone tí a pèsè nípasẹ̀ ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ ti ìṣẹ̀dá tuntun yìí [0047] nínú reactor 50-lita tí a fi àwo sífé àlẹ̀mọ́ sí ní ìsàlẹ̀ [0048]. Àkọ́kọ́, mímọ́ 1,1 jẹ́ 65% nípa ìwọ̀n, 3-trichloroacetone 20Kg àti omi 10Kg nínú kettle ìṣesí tí a dapọ̀ mọ́ 24 tí a ń pòpọ̀ fún ìṣẹ́jú 12, níbi tí ìwọ̀n ìdàpọ̀ náà jẹ́ 200r/min, nínú ilana ìdàpọ̀ láti fi omi kún un, omi náà ní ìwọ̀n 300 ml/min, lẹ́yìn náà adalu náà dúró fún ìṣẹ́jú 10, tí a yà sọ́tọ̀ kúrò nínú ìpele epo ìsàlẹ̀, tí a sì yọ àwọn àìmọ́ chlorine gíga kúrò; Èkejì, a dín ìwọ̀n otútù omi òkè tí a fi ìpelemọ́mọ́ ṣe kù sí 5 a sì pò ó fún wákàtí 2 ní ìwọ̀n ìdàpọ̀ 100r/min. Lẹ́yìn náà, a gba kirisita líle náà taara nipasẹ awo sieve ni isalẹ ikoko reaction nipa lilo nitrogen pressure filter ni titẹ ti 0.1 MPa, lẹhinna a fun ni omi tutu ti 2 kg ati fifọ. Iwọn tutu ti 1,1, 3-trichloroacetone jẹ 9.8 kg, ati chromatographic pure (GC) jẹ 96.8 wt% [0051] Iṣẹ-ṣiṣe ti o wa ninu ọna mimọ yii, gẹgẹbi static stratification, yiyọkuro awọn idoti chlorine giga, crystallization, filter ati fifọ omi, le ṣee ṣe ni eto ara ti a tiipa, eyiti o jẹ ore ayika, ati dinku iran omi idọti pupọ ati pe ko ṣe agbejade egbin Organic solvent ati egbin gaasi Organic [0052]. Ní àfikún, nítorí pé ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ láìsí àgbékalẹ̀ ohun èlò oní-ẹ̀rọ, àti chlorine gíga láti mú àwọn ohun àìmọ́ kúrò nínú ìlànà ìwẹ̀nùmọ́, kò sí ewu dídára lórí dídára folic acid, ṣùgbọ́n pẹ̀lú nípa àpẹẹrẹ ìṣe ti ìpèsè 1, 1, 3 – folic acid tí a so pọ̀ mọ́ omi acetone tí a yọ́ taara tí a lò nínú ìṣẹ̀dá, mú kí folic acid mu ìṣẹ̀dá gbogbogbòò pọ̀ sí i 5 ìwọ̀n %, mímọ́ ti 99 5 ìwọ̀n % Àpẹẹrẹ 2 [0054] Àpẹẹrẹ yìí sọ pé 1, 1, 3-trichloroacetone tí a pèsè nípasẹ̀ ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ ti ìṣẹ̀dá yìí [0055] ni a wẹ̀ mọ́ nínú reactor 50-lita tí a fi àwo síve àlẹ̀mọ́ ṣe ní ìsàlẹ̀ [0056] Àkọ́kọ́, 1, 1 pẹ̀lú mímọ́ ti 50%, 3-trichloroacetone 20Kg àti omi 4Kg tí a dapọ̀ nínú reactor, tí a ń rú fún ìṣẹ́jú 15 ní 45, ìwọ̀n ìyọ́nú ti 300r/min, nínú ilana ìyọ́nú láti fi omi kún un, omi náà ní ìwọ̀n 300 milimita /min, lẹ́yìn náà adalu náà dúró Fún ìṣẹ́jú mẹ́ẹ̀ẹ́dógún, tí a yà sọ́tọ̀ kúrò nínú ìpele epo ìsàlẹ̀, a yọ àwọn èérí chlorine gíga kúrò; Èkejì, a dín ìwọ̀n otútù omi ìpele òkè lẹ́yìn ìfọ́mọ́ra kù sí 20, ìwọ̀n ìfọ́mọ́ra sì jẹ́ 200r/ìṣẹ́jú fún wákàtí 0.5. Lẹ́yìn náà, a gba kirisita líle náà tààrà nípasẹ̀ àwo síìfù ní ìsàlẹ̀ reactor nípa lílo nitrogen pressure filter ní 0.2MPa. Lẹ́yìn náà, a fọ́n kirisita líle náà síta, a sì fi omi tútù 1Kg 25 fọ ẹ́, ìwọ̀n omi tútù 1,1,3-trichloroacetone sì jẹ́ 8.2kg nípasẹ̀ ọ̀nà ìdínkù. Ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ tí ó níí ṣe pẹ̀lú yíyọ àwọn ohun ìdọ̀tí chlorine gíga kúrò, ìṣàn kirisita, ìfọ́ omi àti iṣẹ́ fífọ omi ni a lè ṣe nínú ètò ara tí a ti pa, àyíká iṣẹ́ náà jẹ́ ọ̀rẹ́, ó sì dín ìṣẹ̀dá omi ìdọ̀tí kù gidigidi, kò sí ìdọ̀tí solvent organic solvent àti gaasi egbin organic [0060] Ní àfikún, níwọ̀n ìgbà tí ọ̀nà náà kò fi àwọn ohun ìdọ̀tí organic solvent àti yọ àwọn ohun ìdọ̀tí chlorine gíga kúrò nígbà ìlànà ìwẹ̀nùmọ́, kò sí ewu dídára sí dídára folic acid, àti pé 1,1, 3-trichloroacetone tí a pèsè nípasẹ̀ Àpẹẹrẹ 2 ni a tú sínú omi, a sì lò ó taara nínú ìṣelọ́pọ́ folic acid, ó ń mú kí gbogbo èso folic acid pọ̀ sí i ní 4.9% nípa ìwọ̀n àti pé ó ń mú kí ó mọ́ tónítóní 99. Àpẹẹrẹ yìí sọ pé 1,1, 3-trichloroacetone tí a pèsè nípasẹ̀ ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ ti ìhùmọ̀ yìí [0063] ni a sọ di mímọ́ nínú reactor 50-lita kan. A fi àwo àlẹ̀mọ́ síféètì sí ìsàlẹ̀ rẹ̀ [0064] Àkọ́kọ́, 1,1 pẹ̀lú mímọ́ tónítóní 60% , 3-trichloroacetone 20Kg tí a dàpọ̀ mọ́ omi 40Kg nínú ìkòkò ìṣiṣẹ́, a ń rú u fún ìṣẹ́jú 30 ní 15, ìwọ̀n ìṣiṣẹ́ náà jẹ́ 100r/min, nínú ilana ìṣiṣẹ́ láti fi omi kún un, omi náà ní ìwọ̀n 500 ml/min, lẹ́yìn náà adalu náà dúró fún ìṣẹ́jú 30, tí a yà sọ́tọ̀ kúrò nínú ìpele epo ìsàlẹ̀, a sì mú àwọn èérí chlorine gíga kúrò; Èkejì, a dín ìwọ̀n otútù omi ìpele òkè lẹ́yìn ìsọ̀rí sí 10, ìwọ̀n ìṣiṣẹ́ náà sì jẹ́ 100r/min fún wákàtí 10. Lẹ́yìn náà, a gba kirisita líle náà tààrà nípasẹ̀ àwo síféètì ní ìsàlẹ̀ reactor nípa lílo nitrogen pressure filtering ní 0.2MPa, lẹ́yìn náà a sì fi 1Kg ti omi tútù 5 wẹ̀ ẹ́. Ìwọ̀n omi tí ó jẹ́ 1,1, 3-trichloroacetone jẹ́ 6.9kg, àti pé chromatographic pure (GC) jẹ́ 98.3% nípa ìwọ̀n [0067] Iṣẹ́ tí ó ní í ṣe pẹ̀lú ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ yìí, bíi static stratification, yíyọ àwọn chlorine gíga kúrò, crystallization, filtering àti fọ́ọ̀ omi, ni a lè ṣe ní ètò ara tí ó ti sé, èyí tí ó ní àyíká iṣẹ́ tí ó dára, tí ó sì dín ìṣẹ̀dá omi ìdọ̀tí kù gidigidi, tí kò sì mú egbin organic solvent àti organic egbin gaasi jáde [0068]. Ní àfikún, nítorí pé ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ láìsí àgbékalẹ̀ ohun èlò oní-ẹ̀rọ, àti chlorine gíga láti mú àwọn ohun àìmọ́ kúrò nínú ìlànà ìwẹ̀nùmọ́, kò sí ewu dídára lórí dídára folic acid, yóò sì jẹ́ fún àpẹẹrẹ 3 ìpèsè ti 1, 1, 3 – tí a so pọ̀ mọ́ acetone, omi láti yọ́, tí a lò taara nínú ìṣẹ̀dá folic acid, mú kí folic acid mú kí gbogbo èso rẹ̀ sunwọ̀n síi 5.3 %, mímọ́ ti 99. 2 % Fún ìpín 1 [0070] tí a ti sọ di mímọ́ 1, 1, 3-trichloroacetone gẹ́gẹ́ bí ọ̀nà ìṣàpẹẹrẹ 1, àyàfi pé ní ìgbésẹ̀ (1), a kò lo omi, Dípò bẹ́ẹ̀, a lo àwọn ohun èlò oní-ẹ̀rọ ... Ní àfikún, nítorí fífi àwọn ohun èlò olómi onígbà-ẹ̀dá sínú ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ yìí, ewu dídára wà fún dídára folic acid [0071] ní ìpín 2 [0072]. A sọ 1,1, 3-trichloroacetone di mímọ́ gẹ́gẹ́ bí ọ̀nà tí ó wà nínú Àpẹẹrẹ 1. Ìyàtọ̀ náà ni pé nínú Ìgbésẹ̀ (1), iye omi náà jẹ́ 50Kg, èyí tí ó yọrí sí ìbísí pàtàkì nínú ìṣẹ̀dá omi ìdọ̀tí àti ìdínkù 1. Ìṣẹ̀dá àwọn kirisita 1,1, 3-trichloroacetone ni a túká nínú omi, a sì lò ó taara nínú ìṣẹ̀dá folic acid, nítorí náà, àpapọ̀ ìṣẹ̀dá folic acid ni a fi pọ̀ sí i ní ìwọ̀n 5.6% nìkan, ìwẹ̀nùmọ́ sì jẹ́ 99.6% nípa ìwọ̀n [0073] ní ìpele 3 [0074]. A ti wẹ 1,1 mọ́ nípa lílo Àpẹẹrẹ 1, 3-trichloroacetone, ìyàtọ̀ náà ni pé ní ìgbésẹ̀ (1), a kò yọ chlorine heteroplastid gíga kúrò, àbájáde ìpèsè 1,1, 3-trichloroacetone ní ọ̀pọ̀lọpọ̀ àwọn èròjà chlorine tí a fi chlorine ṣe, dídára ewu folic acid [0075] Gẹ́gẹ́ bí àpẹẹrẹ tí ó wà lókè yìí 1-3 àti pé ó jẹ́ àbájáde ìwọ̀n 1-3: ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ náà ní láti jẹ́ kí àlẹ̀mọ́ kirisita tí a fi pamọ́ dúró láti mú àwọn ìdọ̀tí chlorine gíga kúrò nínú iṣẹ́ fífọ àwọn ohun èlò bí gbogbo nǹkan àyàfi nínú ètò tí afẹ́fẹ́ kò lè wọ̀, àyíká iṣẹ́ tí ó dára, àti dín ìṣẹ̀lẹ̀ omi ìdọ̀tí kù gidigidi, kò mú kí afẹ́fẹ́ ìdọ̀tí jáde, solvent organic àti organic. Ní àfikún, nípa ṣíṣe ọ̀ràn 1, ìmúrasílẹ̀ 1, 1), 3-trichloroacetone, fi kún ìwé 5/6 ojú ìwé 7 CN 109516908 Omi 7, tí a lò ní tààràtà nínú ìṣelọ́pọ́ folic acid, mú kí gbogbo èso folic acid pọ̀ sí i ní ìwọ̀n 5%, ìwẹ̀nùmọ́ jẹ́ 99.2 % nípa ìwọ̀n tí ó wà lókè; Jù bẹ́ẹ̀ lọ, nítorí pé ọ̀nà ìwẹ̀nùmọ́ kò fi ohun èlò oní-ẹ̀rọ-àti ...

Olórí Àgbà Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

ọ̀gá àgbà@mit-ivy.com

FI KÚN:Agbègbè Jiangsu, Ṣáínà