koko

petirolu; Awọn afikun; Aniline; chromatography gaasi;

1. ifihan Nitori ihamọ ti agbara epo ile ati imọ-ẹrọ isọdọtun, awọn ọja epo ti a ṣe nipasẹ awọn isọdọtun deede ni ọja wa ni ipese kukuru, eyiti o jẹ ki nọmba nla ti awọn ọja epo idapọmọra ṣabọ ọja naa. petirolu ti o dapọ deede jẹ idapọpọ pẹlu naphtha aromatic ti a dapọ (epo ina) gẹgẹbi awọn ohun elo aise. Bibẹẹkọ, ni abẹlẹ ti awọn idiyele ohun elo aise giga ati imudara awọn ere, awọn agbo ogun aniline nigbagbogbo lo bi awọn afikun petirolu ti kii ṣe deede. Lati le jẹ ki itọka didara ti petirolu pẹlu iru awọn afikun ni ibamu si boṣewa petirolu ọkọ ayọkẹlẹ ti orilẹ-ede, fun apẹẹrẹ, fifi 1% (ida pupọ) N-methylaniline le pọ si nọmba octane nipasẹ awọn ẹya 2-4 [1]. Sibẹsibẹ, awọn afikun aniline ni awọn eewu ti o pọju si iṣipopada ati ailewu ti awọn ọkọ, ati N-methylanilines jẹ awọn agbo ogun ti o ni nitrogen, eyiti yoo yorisi ilosoke ninu akoonu ti awọn oxides nitrogen ni eefin ọkọ ayọkẹlẹ, nfa awọn ipa ipalara lori ayika ayika ati ilera eniyan. . Awọn eroja akọkọ ti awọn afikun aniline pẹlu aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline ati N, n-dimethylaniline. Lọwọlọwọ, awọn ọna ti o wọpọ fun wiwa awọn agbo ogun methylaniline pẹlu naphthalene diethylamine spectrophotometry, gaasi chromatography-nitrogen chemiluminescence iwari, iṣẹ ṣiṣe giga chromatography olomi, ati bẹbẹ lọ [2-4]. Naphthalene ti ibile diethylamine spectrophotometry dabaru pẹlu abajade ipinnu nitori iṣẹlẹ ti iṣesi ẹgbẹ, ati pe ọna HPLC jẹ eyiti ko ni ipa nipasẹ kikọlu ti matrix petirolu.

Ọna wiwa chemiluminescence gaasi chromatograph-nitrogen nilo igbaradi ti aṣawari chemiluminescence nitrogen gbowolori ti o le rii nitrogen yiyan. Awọn laipe drafted ( sibẹsibẹ lati wa ni atejade) orilẹ-boṣewa “Gas Chromatography fun awọn Ipinnu ti Oxycompounds ati aniline Compounds ni petirolu” tun apejuwe a ọna ti onínọmbà lilo Deans yipada lori meji idakeji polarity ọwọn lilo awọn wọpọ ati ki o jo ilamẹjọ hydrogen ion aṣawari. Fun ọna yii, ThermoFisher Scientific ti ṣe atẹjade iwe ohun elo kan (Awọn akọsilẹ ohun elo C GC-50). Gẹgẹbi simplification, iwe yii ṣafihan ọna ọna ọwọn ti o yara kan ti o da lori boṣewa agbegbe DB37/T-2650 ti a gbejade nipasẹ Agbegbe Shandong ni ọdun 2015 [5]. Awọn abajade fihan pe ọna yii rọrun lati ṣiṣẹ, pẹlu atunṣe to dara ati iṣedede giga. Ni akoko kanna, ọna naa jẹ iṣapeye lati yanju iṣoro kikọlu ti iwọn aniline nipasẹ akopọ matrix petirolu.

2. Akopọ ti ilana ti ọna Lori a pola polyethylene glycol (PEG) iwe, aniline agbo ni automotive petirolu won niya lati petirolu matrix, ati acetophenone ti a lo bi awọn ti abẹnu bošewa. Awọn akoonu ti aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine ati N, n-dimethylaniline ninu petirolu ọkọ ayọkẹlẹ jẹ ipinnu nipasẹ chromatograph gaasi ti o ni ipese pẹlu oluwari ionization ina (FID), ati ifọkansi ti paati kọọkan jẹ iṣiro nipa itọkasi si ti abẹnu bošewa.

3. Irinse

3.1 Wa kakiri 1300E Gaasi Chromatograph pẹlu shunt/iwọle ti kii-shunt,

AS1310 apẹẹrẹ laifọwọyi, Awari ionization Flame (FID);

3.2 Chameleon Software

3.3 Microsyringe: agbara jẹ 10uL.

4. Reagents ati awọn ohun elo

4.1 Iwe: Pola iwe, TG-Wax, iwe ipari 60m,

Iwọn inu 0.25mm, sisanra fiimu omi 0.25μm

4.2 Ayafi ti bibẹẹkọ pato, awọn reagents ti a lo ni ọna yii jẹ mimọ ni itupalẹ ati iyọọda

Lo miiran reagents ti o ga ti nw.

Awọn atunṣe ti a lo fun awọn idi agbara ati iwọn, pẹlu aniline (Ca # 62-53-3), N-

Methylaniline (CAS # 100-61-8), o-methylaniline (CAS # 95-53-4),

P-methylaniline (CAS # 106-49-0), m-methylaniline (CAS # 188-44-)

1) ati N, n-dimethylaniline (CAS # 121-69-7), boṣewa inu jẹ phenylene

Ketone (CASA # 96-86-2).

5. Awọn ọna idanwo

5.1 Idasile ti boṣewa ti tẹ

5.1.1 Igbaradi ti ojutu boṣewa: Gbogbo awọn nkan boṣewa jẹ isooctane (kiromatographically mimọ)

Dilution, lẹsẹsẹ ni tunto pẹlu awọn nkan aniline mẹfa ni 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Fun awọn ayẹwo boṣewa ni awọn ipele 1.5% ati 2%, wo Tabili 1 fun alaye ifọkansi alaye.

Table 1. Standard ayẹwo tabili fojusi

5.1.2Awọn ayẹwo boṣewa ni a ṣe atupale ni ibamu si ọna GC ni Tabili 2

Table 2. GC ọna

5.1.3 Qualitative: Awọn paati jẹ agbara ni ibamu si akoko idaduro ti paati kọọkan, ati chromatogram ti apẹẹrẹ boṣewa ti iru aṣoju (0.1% ipele ifọkansi) ti han ni Nọmba 1.

olusin 1. Chromatogram ti aṣoju boṣewa apẹẹrẹ

5.1.4 Fi idi kan boṣewa ti tẹ. Ṣatunkọ ọna odiwọn ni ọna ṣiṣe data ni sọfitiwia Chameleon, iru isọdiwọn jẹ laini (kii ṣe fi agbara mu lori ipilẹṣẹ), iru igbelewọn jẹ agbegbe ti o ga julọ, ati pe boṣewa inu jẹ oniyipada. Idogba ọna kika boṣewa ati olusọdipúpọ ibamu laini ti paati kọọkan ni a fihan ni Tabili 3, ati pe ohun ti tẹ boṣewa ti paati kọọkan jẹ afihan ni Nọmba 2-7.

tabili 3. odiwọn te data

5.1.5 Iṣiro abajade: Iwọn ti agbegbe ti o ga julọ ti paati kọọkan si agbegbe ti o ga julọ ti acetophenone ti ṣe iṣiro. Ida iwọn didun pupọ ti paati kọọkan ti o baamu si ipin ni a ka jade lati ọna atunse ti o yẹ, ati pe abajade jẹ deede si 0.01%.

6. Awọn abajade ati ijiroro

6.1 Iwọn ọnawọn: Iwọn ọnawọn jẹ idasilẹ nipasẹ awọn ọja boṣewa 6, iwọn ifọkansi iwọn didun jẹ lati 0.01% si 2.0%, ati olusọdipúpọ ibamu laini R2 tobi ju 0.999, ni atele (wo Table 3 fun awọn alaye).

6.2 Imudaniloju ọna ati iṣapeye: Ti a bawe pẹlu ọna iyipada Deans, ọna ọna kika kan ti a ṣe sinu iwe yii ni awọn anfani ti iye owo kekere, iṣẹ ti o rọrun ati atunṣe giga. Sibẹsibẹ, diẹ ninu awọn paati ninu matrix petirolu le ni ipa lori awọn agbo ogun aniline.

Fun apẹẹrẹ, ni ibamu si ọna ti a ṣapejuwe ninu iwe yii, nigba idanwo ayẹwo matrix petirolu ofo, o rii pe lẹhin ifiwera pẹlu chromatogram ti apẹẹrẹ boṣewa, tente kan wa ni bii 0.04min (iwọn giga ti tente oke jẹ 0.07min) lati ẹya aniline ti ọja boṣewa, eyiti o dabaru pẹlu itupalẹ aniline. (wo aworan 2)

3

EEYA. 2. Afiwera laarin aniline boṣewa ojutu spectra ati ofo petirolu spectra matrix

Lati jẹrisi pe nkan yii kii ṣe aniline, ati imukuro kikọlu si iwọn aniline. Ọna ti o wa ninu iwe yii jẹ iṣapeye, ati ilana dide otutu eto jẹ

DB37/T-2650 apejuwe ti 5 ℃ / min yipada si 4 ℃ / min. Awọn ayẹwo matrix petirolu pẹlu awọn ayẹwo boṣewa ti a ṣafikun ni a ṣe atupale nipasẹ ọna yii. Bi o ti le ri lati FIG. 3,

Awọn iṣapeye ọna le ya yi paati lati aniline ni petirolu matrix, ati siwaju sii mule pe awọn epo ayẹwo le ti wa ni gba nipa DB37/T-2650 ọna.

Oke ni 21.905min kii ṣe aniline. Ẹgbẹ kikọlu naa ni ipinnu lati jẹ naphthalene nipasẹ iwọn-iwoye iwọn agbara ati lafiwe boṣewa.

EEYA. 3. Ifiwera awọn iwoye ti awọn ayẹwo epo, awọn apẹẹrẹ aniline ati matrix petirolu (ọna ti o dara julọ)

Oṣuwọn imularada 6.2 ati adanwo deede: Ayẹwo oṣuwọn imularada boṣewa ni a ṣe pẹlu matrix petirolu òfo, ati pe oṣuwọn imularada boṣewa pẹlu ipele afikun ti 100ppm ni a ṣe (n=5). Awọn abajade ti han ni Tabili 4.

tabili 4. Gbigba oṣuwọn ati repeatability igbeyewo esi

7.ipari

Idanwo yii n tọka si boṣewa DB37/T-2650 ti agbegbe ti Shandong Province, ati gba aṣawari FID lati ṣawari awọn agbo ogun aniline ninu petirolu. Ọna naa rọrun ati pe abajade jẹ igbẹkẹle. Botilẹjẹpe kikọlu le ṣee lo ni itupalẹ gangan, kikọlu ti naphthalene ni diẹ ninu awọn sobusitireti petirolu si itupalẹ aniline ni a le yago fun nipasẹ jijẹ awọn ipo naa.

Awọn itọkasi:

O1¼Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Ipinnu ti Awọn afikun Methylaniline ni Epo epo nipasẹ Gas Chromatography [J]. Spectrum yàrá, 2012, iwọn didun 29, atejade 6, 3564-3567.

2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa.Iwadi lori ipinnu N-methylaniline nipasẹ Spectrophotometry [J]. Akosile ti Zhengzhou ọkà University, 2000, 21 (2): 86-88.

O3¼Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong ati al. Iwadi lori ipinnu nigbakanna ti aniline, N-methylaniline ati N, N-dimethylaniline ni Air nipasẹ iṣẹ ṣiṣe giga ti chromatography omi [J]. Chinese Journal of Health ayewo, 2009, 19 (8): 1804-1807.

4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Pipin awọn agbo ogun ti o ni nitrogen ninu petirolu catalytic nipasẹ gaasi chromatography-Iwari kemiluminescence Nitrogen [J]. Chromatography,2010, 28 (4): 336 - 340

DB37/T-2650, Ipinnu awọn agbo ogun aniline ninu petirolu mọto nipasẹ kiromatografi gaasi