bọtini ọrọ

Pásítọ̀nì; Àwọn afikún; Aniline; Kírótágọ́ọ̀gù Gáàsì;

1. Ìfihàn Nítorí ìdíwọ́ agbára epo rọ̀bì ilẹ̀ àti ìmọ̀ ẹ̀rọ àtúnṣe, àwọn ọjà epo tí àwọn ilé iṣẹ́ àtúnṣe déédéé ń ṣe kò tó, èyí sì mú kí ọ̀pọ̀lọpọ̀ àwọn ọjà epo rọ̀bì tí wọ́n ń lò máa ń kún ọjà náà. Epo rọ̀bì tí a ti pò déédéé ni a sábà máa ń da pọ̀ mọ́ epo rọ̀bì tí a ti pò pọ̀ gẹ́gẹ́ bí ohun èlò aise. Síbẹ̀síbẹ̀, nígbà tí owó ọjà tí ó ga àti èrè tí ó pọ̀ sí i bá pọ̀ sí i, a sábà máa ń lo àwọn èròjà aniline gẹ́gẹ́ bí àwọn èròjà epo rọ̀bì tí kò báramu mu. Láti jẹ́ kí ìwọ̀n dídára petirolu pẹ̀lú irú àwọn èròjà bẹ́ẹ̀ bá ìwọ̀n petirolu ọkọ̀ ayọ́kẹ́lẹ́ orílẹ̀-èdè mu, fún àpẹẹrẹ, fífi 1% (ìpín ibi-pupọ) N-methylaniline kún Nọ́mbà octane lè mú kí nọ́mbà octane pọ̀ sí i ní ìwọ̀n 2-4 [1]. Síbẹ̀síbẹ̀, àwọn èròjà aniline ní ewu tí ó lè ṣẹlẹ̀ sí ìrìn àti ààbò àwọn ọkọ̀, àti N-methylaniline jẹ́ àwọn èròjà tí ó ní nitrogen, èyí tí yóò yọrí sí ìbísí nínú akoonu nitrogen oxides nínú èéfín ọkọ̀ ayọ́kẹ́lẹ́, tí yóò fa àwọn ipa búburú lórí àyíká afẹ́fẹ́ àti ìlera ènìyàn. Àwọn èròjà pàtàkì nínú àwọn èròjà aniline ni aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-methylaniline àti N, n-dimethylaniline. Lọ́wọ́lọ́wọ́, àwọn ọ̀nà tí a sábà máa ń ròyìn fún wíwá àwọn àkópọ̀ methylaniline ni naphthalene diethylamine spectrophotometry, gas chromatography-nitrogen chemiluminescence detection, high performance liquid chromatography, àti bẹ́ẹ̀ bẹ́ẹ̀ lọ. [2-4]. Naphthalene diethylamine spectrophotometry àṣà ìbílẹ̀ ń dí àbájáde ìpinnu lọ́wọ́ nítorí ìṣẹ̀lẹ̀ ìfàsẹ́yìn ẹ̀gbẹ́, àti pé ìdènà ti gasoline matrix ní ipa lórí ọ̀nà HPLC láìsí àní-àní.

Ọ̀nà ìwádìí chemiluminescence gaasi chromatograph-nitrogen nilo igbaradi ẹrọ amí nitrogen chemiluminescence ti o gbowo pupọ ti o le ṣawari nitrogen ni yiyan. Ipele orilẹ-ede ti a ṣe agbekalẹ laipe (ti a ko tii tẹjade) “Gas Chromatography for the Determination of Oxycompounds and aniline Compounds in Gasoline” tun ṣalaye ọna itupalẹ nipa lilo iyipada Deans lori awọn ọwọn polarity meji ti o lodi nipa lilo ẹrọ amí hydrogen ion ti o wọpọ ati ti ko gbowolori. Fun ọna yii, ThermoFisher Scientific ti tẹjade iwe Ohun elo kan (Awọn akọsilẹ Ohun elo C GC-50). Gẹgẹbi irọrun, iwe yii ṣafihan ọna ọwọn kan ti o yara ju ti o da lori boṣewa agbegbe DB37/T-2650 ti Shandong Province gbejade ni ọdun 2015 [5]. Awọn abajade fihan pe ọna yii rọrun lati ṣiṣẹ, pẹlu atunṣe ti o dara ati deede giga. Ni akoko kanna, ọna naa ni a ṣe iṣapeye lati yanju iṣoro ti kikọlu ti iṣiro aniline nipasẹ akojọpọ matrix gasoline.

2. Àkótán ìlànà ọ̀nà náà Lórí ọ̀wọ́n polyethylene glycol (PEG), a ya àwọn èròjà aniline nínú epo petirolu kúrò nínú epo petirolu, a sì lo acetophenone gẹ́gẹ́ bí ìwọ̀n inú. A fi gaasi chromatograph tí a fi iná ionization detector (FID) ṣe ìpinnu àwọn èròjà aniline, N-methylaniline, o-methylaniline, p-methylaniline, m-toluidine àti N, n-dimethylaniline nínú epo petirolu, a sì ṣírò ìwọ̀n èròjà kọ̀ọ̀kan nípa lílo ìwọ̀n inú.

3. Àwọn ohun èlò orin

3.1 Àwòrán 1300E Gaasi Chromatograph pẹ̀lú ẹnu ọ̀nà shunt/non-shunt,

AS1310 oníṣàyẹ̀wò aládàáṣe, olùṣàyẹ̀wò ionization iná (FID);

3.2 Sọfitiwia Chameleon

3.3 Microsyringe: agbara jẹ 10uL.

4. Awọn ohun elo atunṣe ati awọn ohun elo

4.1 Ọwọ̀n: Ọwọ̀n Polar, TG-Wax, gígùn ọ̀wọ̀n 60m,

Iwọn ila opin inu 0.25mm, sisanra fiimu omi 0.25μm

4.2 Àyàfi tí a bá sọ ohun mìíràn, àwọn reagents tí a lò nínú ọ̀nà yìí jẹ́ mímọ́ ní ti ìwádìí àti pé a gbà láyè láti ṣe bẹ́ẹ̀.

Lo awọn ohun elo miiran ti o ni mimọ giga.

Àwọn ohun tí a ń lò fún àwọn ìdí pàtàkì àti iye, títí kan aniline (Ca #62-53-3), N-

Methylaniline (CAS#100-61-8), o-methylaniline (CAS#95-53-4),

P-methylaniline (CAS#106-49-0), m-methylaniline (CAS#188-44-)

1) àti N, n-dimethylaniline (CAS#121-69-7), ìwọ̀n inú rẹ̀ jẹ́ phenylene

Ketone (CASA #96-86-2).

5. Àwọn ọ̀nà ìdánwò

5.1 Ṣíṣẹ̀dá ìtẹ̀sí boṣewa

5.1.1 Ìmúrasílẹ̀ omi ìṣàn: Gbogbo àwọn ohun èlò ìṣàn jẹ́ isooctane (aláìlábàwọ́n chromatographic)

Ìdàpọ̀, tí a ṣe àtúnṣe rẹ̀ lẹ́sẹẹsẹ pẹ̀lú àwọn èròjà aniline mẹ́fà nínú 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1%,

Fún àwọn àpẹẹrẹ tó wà ní ìpele 1.5% àti 2%, wo Táblì 1 fún àlàyé ìfọkànsí lẹ́kùn-únrẹ́rẹ́.

Táblì 1. Táblì ìfọwọ́sowọ́pọ̀ àpẹẹrẹ déédéé

5.1.2A ṣe àyẹ̀wò àwọn àpẹẹrẹ boṣewa gẹ́gẹ́ bí ọ̀nà GC nínú Táblì 2

Táblì 2. Ọ̀nà GC

5.1.3 Didara: Àwọn èròjà náà jẹ́ onípele gẹ́gẹ́ bí àkókò ìpamọ́ ti èròjà kọ̀ọ̀kan, àti pé a fi hàn pé chromatogram ti àpẹẹrẹ boṣewa ti irú tí ó wọ́pọ̀ (ìpele ìfọwọ́sowọ́pọ̀ 0.1%) wà nínú Àwòrán 1.

Àwòrán 1. Kírómátógírámù ti àpẹẹrẹ ìṣàpẹẹrẹ tó wọ́pọ̀

5.1.4 Ṣètò ìlà ìwọ̀n kan. Ṣàtúnṣe ọ̀nà ìlà ìwọ̀n nínú ọ̀nà ìṣiṣẹ́ dátà nínú sọ́fítíwè Chameleon, irú ìlà ìwọ̀n náà jẹ́ ìlà (kò fipá mú un kọjá orísun), irú ìṣàyẹ̀wò náà jẹ́ agbègbè òkè, àti ìwọ̀n inú náà jẹ́ oníyípadà. Ìṣètò ìlà ìwọ̀n àti ìlà ìwọ̀n ìbáṣepọ̀ ti ẹ̀yà kọ̀ọ̀kan ni a fihàn nínú Táblì 3, àti ìlà ìwọ̀n ti ẹ̀yà kọ̀ọ̀kan ni a fihàn nínú Àwòrán 2-7.

tábìlì 3. Dáta ìtẹ̀sí ìṣàtúnṣe

5.1.5 Iṣiro esi: A ṣe iṣiro ipin agbegbe oke ti paati kọọkan si agbegbe oke ti acetophenone. A ka ipin iwọn didun ibi-pupọ ti paati kọọkan ti o baamu pẹlu ipin naa lati inu titọ atunṣe ti o yẹ, ati pe abajade jẹ deede si 0.01%.

6. Awọn abajade ati ijiroro

6.1 Ìtẹ̀síwájú ìwọ̀n: Àwọn ọjà 6 ló gbé ìtẹ̀síwájú ìwọ̀n kalẹ̀, ìwọ̀n ìtẹ̀síwájú ìwọ̀n jẹ́ láti 0.01% sí 2.0%, àti ìwọ̀n ìṣọ̀kan ìṣọ̀kan ìwọ̀n R2 tó ju 0.999 lọ, lẹ́sẹẹsẹ (wo Táblì 3 fún ẹ̀kúnrẹ́rẹ́ àlàyé).

6.2 Ìjẹ́rìísí àti ìṣàtúnṣe ọ̀nà: Ní ìfiwéra pẹ̀lú ọ̀nà ìyípadà Deans, ọ̀nà ìkọ́lé kan ṣoṣo tí a gbé kalẹ̀ nínú ìwé yìí ní àwọn àǹfààní ti owó díẹ̀, ìṣiṣẹ́ tí ó rọrùn àti ìtúnṣe gíga. Síbẹ̀síbẹ̀, àwọn èròjà kan nínú matrix gasoline lè ní ipa lórí àwọn èròjà aniline.

Fún àpẹẹrẹ, gẹ́gẹ́ bí ọ̀nà tí a ṣàlàyé nínú ìwé yìí, nígbà tí a bá ń dán àyẹ̀wò matrix gasoline tí ó ṣófo wò, a rí i pé lẹ́yìn tí a bá fi wéra pẹ̀lú chromatogram ti àyẹ̀wò tí ó wọ́pọ̀, òkè kan wà ní nǹkan bí 0.04min (ìbú òkè náà jẹ́ 0.07min) láti inú ẹ̀yà aniline ti ọjà tí ó wọ́pọ̀, èyí tí ó ń dí ìwádìí aniline lọ́wọ́. (wo Àwòrán 2)

3

ÀWÒRÁN 2. Ìfiwéra láàrín àwọn ìwòran omi onípele aniline àti àwọn ìwòran matrix gasoline òfo

Láti lè fìdí rẹ̀ múlẹ̀ pé ohun èlò yìí kìí ṣe aniline, àti láti mú kí ìdènà sí ìwọ̀n aniline kúrò. Ọ̀nà tí a gbà ṣe ìwé yìí ni a ṣe àtúnṣe sí, àti pé ìlànà ìbísí iwọ̀n otútù ètò náà ni a ṣe.

Àpèjúwe DB37/T-2650 ti 5℃ /min ti yipada si 4℃ /min. A ṣe àyẹ̀wò àwọn àpẹẹrẹ gasoline matrix pẹ̀lú àwọn àpẹẹrẹ boṣewa tí a fi kún un nípasẹ̀ ọ̀nà yìí. Gẹ́gẹ́ bí a ṣe lè rí i láti inú ÀWÒRÁN 3,

Ọ̀nà tí a ṣe àtúnṣe le ya ìpín yìí kúrò nínú aniline nínú matrix petirolu, ó sì tún fi hàn pé a le gba àpẹẹrẹ epo náà nípasẹ̀ ọ̀nà DB37/T-2650.

Àkókò tí ó ga jùlọ ní ìṣẹ́jú 21.905 kì í ṣe aniline. A pinnu pé ẹgbẹ́ ìdènà náà jẹ́ naphthalene nípa qualitative mass spectrometry àti standard comparison.

ÀWÒRÁN 3. Àfiwé àwọn ìwòran àwọn àpẹẹrẹ epo, àwọn àpẹẹrẹ aniline àti matrix petirolu (ọ̀nà tí a ṣe àtúnṣe)

6.2 Ìwọ̀n ìgbàpadà àti ìdánwò pípéye: A ṣe ìdánwò ìwọ̀n ìgbàpadà déédéé pẹ̀lú matrix petirolu òfo, a sì ṣe ìwọ̀n ìgbàpadà déédéé pẹ̀lú ìpele àfikún ti 100ppm (n=5). Àwọn èsì náà ni a fihàn nínú Táblì 4.

tábìlì 4. Ìwọ̀n ìpadàbọ̀sípò àti àwọn àbájáde ìdánwò ìtúnṣe

7.ìparí ọ̀rọ̀

Àdánwò yìí tọ́ka sí ìlànà ìbílẹ̀ DB37/T-2650 ti ìpínlẹ̀ Shandong, ó sì gba ohun tí ń ṣe àwárí FID láti ṣàwárí àwọn èròjà aniline nínú epo petirolu. Ọ̀nà náà rọrùn, àbájáde rẹ̀ sì ṣeé gbẹ́kẹ̀lé. Bó tilẹ̀ jẹ́ pé a lè lo ìdènà nínú ìwádìí gidi, a lè yẹra fún ìdènà naphthalene nínú àwọn ohun èlò petirolu kan sí ìwádìí aniline nípa ṣíṣe àtúnṣe àwọn ipò náà.

Àwọn ìtọ́kasí:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan àti àwọn ẹlòmíràn. Ìpinnu Àwọn Àfikún Methylaniline nínú Pásítọ̀ Mọ́tò nípasẹ̀ Gáàsì Chromatography [J]. Ìwádìí Spectrum, 2012, Ìdìpọ̀ 29, Ìtẹ̀jáde 6, 3564-3567.

［2］Zhang Maolin, LI Baoding, ZHANG Yufa. Ìkẹ́kọ̀ọ́ lórí ìpinnu N-methylaniline nípasẹ̀ Spectrophotometry [J]. Ìwé ìròyìn ti Zhengzhou Grain University, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong àti àwọn ẹlòmíràn. Ìkẹ́kọ̀ọ́ lórí ìpinnu lẹ́ẹ̀kan náà ti aniline, N-methylaniline àti N, N-dimethylaniline nínú afẹ́fẹ́ nípasẹ̀ chromatography omi tó ga [J]. Ìwé ìròyìn Chinese Journal of Health Inspection, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］Yang Yongtan, Wu Ming-qing, WANG Zheng. Pínpín àwọn èròjà tí ó ní nitrogen nínú epo petirolu catalytic nípasẹ̀ gaasi chromatography-Nitrogen chemiluminescence detection [J]. Chromatography,2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Ìpinnu àwọn àdàpọ̀ aniline nínú epo petirolu nípa lílo chromatography gaasi